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기기분석 자료 Gas chromatography 에서 컬럼의 효율증대를 위한 방법 DownLoad DM

  • ceden320
  • 2020년 12월 18일
  • 3분 분량

기기분석 자료 Gas chromatography 에서 컬럼의 효율증대를 위한 방법 DownLoad




기기분석 자료 Gas chromatography 에서 컬럼의 효율증대를 위한 방법


[기기분석]Gas chromatography 에서 컬럼의 효율증대를 위한 방법


Column broadening and column efficiency

최적의 분리를 위해서는 날카롭고, 좌우 대칭의 크로마토그래프 피크를 얻어야 한다. 이는 피크 폭 늘어짐(band broadening)과 관련 있으며, 컬럼(column)의 효율을 측정하는데 유익하다.

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The Theory Plate Model of Chromatography(크로마토그래피 이론단 높이 모델)

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이론단 높이는 실제로 존재하는 것이 아니며, 컬럼의 성능을 이해하기 위한 가상의 설명 개념이며, 컬럼의 효율을 계산할 때 매우 유용하다.

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컬럼의 길이를 L이라고 하면 이론단 높이(HETP)는 다음과 같이 정의할 수 있다.

HETP = L / N

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용출된 후의 크로마토그래피 피크를 통해서 실제 컬럼에서의 이론단 높이를 알 수 있다.


N =

5.55 t R 2

W1/22


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W1/2 중간 피크 높의 중간점(Width at half height of Peak)의 폭이다.

혼합물 용질에 따라 단의 높이가 달라짐을 확인 할 수 있는데, 가장 중요하게 기억해야 할 점은 이론단 높이를 최소로 하는 운반기체의 속도를 구하는 것이 크로마토그램의 분리도를 증가시키는 방법이라는 점이다.

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The Rate Theory of Chromatography : 이동상과 고정상 사이의 친화도(반응성)에 대한 소요 시간을 계산함으로써 컬럼의 실제 분석 능력을 알 수 있다. 용출되는 비율은 크로마토그래피 피크의 날카로움(band shape)에 대한 영향을 준다. 또한, 용질의 분자가 고정상 입자 사이의 체류 시간에 따라서도 영향을 받는다. 다양한 미케니즘을 고려한 Band broadening은 Ban Deemter 방정식으로써 이론단 높이를 설명할 수 있다

HETP = A + B / u + C u

u는 이동상의 평균 속도이며, A, B, C는 band broadening을 유발할 수 있는 인수이다.

A ?Eddy diffusion(소용돌이 확산)

B ? Longitudinal diffusion(종축 확산)

C ? Resistance to mass transfer(질량이동에 대한 저항)

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Van Deemter Plots(단 높이 vs. 이동상의 평균 등선속도)

아래의 Van Deemter 도해에서 최적의 이동상 속도를 산출할 수 있다.


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Resolution

선택성 인수(selective factor: α) 에 의해서 피크띠(band)의 중앙지점(center)의 분리는 확인할 수 있지만, 피크의 폭(peak width)에 대해서는 계산할 수가 없다. 따라서 분리능(resolution)을 측정하여 각 피크 형상의 분리 유무를 확인할 수 있다. A. B 두 개의 피크 형태의 분리능을 수식으로 표현하면,


Baseline resolution은 R = 1.5의 값으로 구한다.

위 분리능의 방정식은 컬럼의 이론단높이, 선택성 인수, 두 성분이 용출되기까지 머무름 시간으로도


표현할 수 있다.

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우수한 분리능을 얻기 위해서는 세가지 항목이 최대화되어야 한다. 이론단높이(N)을 증가하고,

컬럼의 길이를 길게 하여 머무름 시간을 늘이는 것이다. (피크 폭이 넓어지게 하는 것은 추천하지 않음!)

고정상 입자(stationary phase particles)를 작게 하여 이론단 높이를 향상할 수 있다.

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수용능력 인자(capacity factor) K’를 제어함으로써 분리능을 대단히 향상시킬 수 있다.

GC(gas chromatography)의 온도를 변경하거나 HPLC(high performance liquid chromatography)의

이동상 조성을 제어하여 분리능을 향상하는 방법이다.

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선택성 인수 α. 역시 분리능을 향상시키기 위해 제어할 수 있다. 선택성 인수 α가 고정되어 있다면,

K’ 인수를 최적화할 때, N값을 증가시키는 것은 분석소요시간 대비 좋은 분리 효과는 얻지 못한다.

이 경우에는 K’ 값을 먼저 최적화 한 후 다음 과정에 따라 α값을 증가하도록 한다.

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1.???? 이동상 조성을 변경

2.???? 컬럼 온도 변경

3.???? 고정상 조성 변경

4.???? 특별한 화학적 효과 적용(용출되는 성분 중 하나를 포함한 복합적인 고정상으로 사용 등)

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<컬럼 온도와 길이 시간 설정에 따른 분리능의 변화>

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?GC system overview


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GC system Configuration

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<가스 크로마토그래피 시스템 기본 구성도>

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1.???? Carrier Gas:

이동상 가스 및 때에 따라 검출기 가스로 사용됨. 이동상 가스는 화학적으로 도입된다.

일반적으로 이동상 가스로는 He, N2, H2, Ar, CO2 가 사용되며, 이동상 가스 역시 분자체(molecular sieve)를

포함하고 있으므로 수분(H2O)이나 기타 불순물을 제거하는 장치가 보조적으로 필요하기도 하다.

Injector: 시료주입부 ? 사용하는 컬럼(column)에 따라서 Capillary injector(모세관 컬럼용),

packed injector(충진관 컬럼용), semi-capillary injector(0.53mm ID mega-bore 컬럼용)이 있다.

또한 최근에는 기술의 발전으로 제조사에 따라 Capillary injector의 경우 모세관컬럼~충진컬럼 모두

적용이 가능하기도 하며, split, split/splitless 인젝터 타입이 일반화 되어있다. 분할/비분할 방식의

인젝터의 경우 분할모드, 비분할모드, 프로그램 분할/비분할 혼용모드, 온-컬럼 다이렉트 인젝션 등

어플리케이션에 따라 적합하게 시료를 도입할 수 있다. Packed Injector의 경우 분리능이 다소 떨어지며,

Split/Splitless Injector의 경우 넓은 범위의 끓는점을 가진 시료에 사용이 가능한 장점 및 많은 양의

시료를 주입하여 감도 향상이 가능한 장점이 있다.

제조사별로 인젝터에서의 오염,




[문서정보]


문서분량 : 17 Page

파일종류 : HWP 파일

자료제목 : 기기분석 자료 Gas chromatography 에서 컬럼의 효율증대를 위한 방법

파일이름 : [기기분석]Gas chromatography 에서 컬럼의 효율증대를 위한 방법.hwp

키워드 : 기기,Gas,chromatography,에서,컬럼,효율증대를,위한,방법,기기분석,자료

자료No(pk) : 11041099

 
 
 

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